一、概述

  香料工業(yè)是精細(xì)化工的一個(gè)分支，其特點(diǎn)是質(zhì)量要求嚴(yán)格，理化指標(biāo)一般要達(dá)到氣相色譜含量95%或更高，在理化指標(biāo)合格的同時(shí)，還必須經(jīng)過調(diào)香師聞香進(jìn)行香氣的鑒定。香料品種多，數(shù)量少，大多為沸點(diǎn)較高的熱敏性混合液，這種熱敏性混合液如果長(zhǎng)時(shí)間處于高溫狀態(tài)，將會(huì)導(dǎo)致分解或聚合，降低質(zhì)量和得率。為了得到質(zhì)量?jī)?yōu)良、價(jià)格低廉的香料產(chǎn)品，香料提純時(shí)不但要通過精餾操作，而且要求在真空狀態(tài)下進(jìn)行，以期降低精餾溫度，提高產(chǎn)品質(zhì)量。雖然目前對(duì)熱敏性香料的生產(chǎn)可采用分子蒸餾技術(shù)，但這一技術(shù)由于成本和設(shè)備制造技術(shù)、理論塔板數(shù)低分離效率不高等原因，應(yīng)用并不理想。國(guó)內(nèi)外香料產(chǎn)品的提純普遍采用高真空精餾方法。

  二、真空精餾餾原理和精餾過程

  真空精餾是指精餾設(shè)備系統(tǒng)在真空狀態(tài)下，通過加熱裝置的連續(xù)不斷供給熱能，對(duì)混合液進(jìn)行多次部分汽化和部分冷凝的過程，這一過程可使混合液得到近乎完全的分離。精餾系統(tǒng)的真空度越高，混合液的分離溫度便越低，可使低沸點(diǎn)的組分完全分離，亦能更好地保持香料的物理化學(xué)性質(zhì)。由于香料多為多組分物質(zhì)，各組分的汽化溫度不同，因此，在精餾過程中，不同溫度且互不平衡的氣液兩相接觸時(shí)，必然會(huì)同時(shí)產(chǎn)生傳熱和傳質(zhì)的雙重作用，當(dāng)上一級(jí)的液相回流與下一級(jí)上升的氣相直接接觸時(shí)，就可發(fā)生低沸點(diǎn)組分的部分汽化和較高沸點(diǎn)組分的部分冷凝。通過如此的重復(fù)多次進(jìn)行，達(dá)到提純的目的。

  真空精餾操作是在直立的圓形分餾塔內(nèi)進(jìn)行的，塔內(nèi)裝有一定高度的填料，填料表面是氣液兩相進(jìn)行熱交換的場(chǎng)所。在整個(gè)真空精餾系統(tǒng)中，為了保持系統(tǒng)真空，必須配置真空設(shè)備。此外還需配置釜液加熱裝置和塔頂冷凝器、餾出液接收器、回流比控制裝置、蒸汽沖蒸裝置等。目前較先進(jìn)的精餾系統(tǒng)，采用外回流定量調(diào)節(jié)方式。此方式是把塔頂冷凝器冷凝下來的液體全部通過管路引出塔外，引出管路上裝有回流比控制裝置，將餾出液按生產(chǎn)工藝要求分為回流和蒸出兩部分?；亓鞑糠忠胩盍仙喜康囊后w分布器內(nèi)，該液體分布器將回流液均勻分布到填料上，參加分餾塔上進(jìn)行的傳質(zhì)和傳熱過程。蒸出部分進(jìn)入冷卻接收器。餾出液根據(jù)其在分餾地所在階段而成為不同的餾分。這種回流比控制方法可實(shí)現(xiàn)全回流和全蒸出的極限操作。通過調(diào)節(jié)回流比來調(diào)節(jié)蒸出和回流的精餾液數(shù)量，可有效控制分餾過程，得到高純度的產(chǎn)品。

  一個(gè)精餾過程可描述如下：原料液由精餾釜加熱汽化后，沿塔上升進(jìn)入填料區(qū)，在填料表面，上升氣體與回流的液體互相接觸，進(jìn)行傳熱和傳質(zhì)。汽化蒸汽沿填料層逐漸上升，進(jìn)入塔頂冷凝器中被全部冷凝。冷凝液通過回流比控制裝置將部分液體送回填料區(qū)作為回流液體，其余部分經(jīng)冷卻后作為餾出液。在不同的溫度段，所得到的餾出液含量不同，一般先餾出低沸點(diǎn)的頭子，其餾出溫度較低，可在微負(fù)壓狀態(tài)下進(jìn)行。整個(gè)分餾過程，真空度由低到高逐漸增加，隨著餾出液含量逐漸增高，真空度相應(yīng)提高，精餾溫度可保持相對(duì)穩(wěn)定，通常在產(chǎn)品精餾階段，加熱溫度和真空度會(huì)保持相對(duì)穩(wěn)定，直至產(chǎn)品基本餾出。產(chǎn)品餾出后，繼續(xù)升高溫度，此時(shí)會(huì)餾出后餾段，其香氣差，含量降低。最后，殘留在內(nèi)的液體由釜底放出，稱為腳子。一個(gè)分餾過程即告結(jié)束。

  針對(duì)香料生產(chǎn)對(duì)精餾技術(shù)和設(shè)備的要求，廣州市博林機(jī)械設(shè)備有限公司的工程技術(shù)人員應(yīng)用現(xiàn)代科學(xué)技術(shù)成果，在消化吸收國(guó)際先進(jìn)技術(shù)的基礎(chǔ)上，創(chuàng)造性地開發(fā)出現(xiàn)代精餾技術(shù)裝置。這一裝置具有國(guó)際水平，處于國(guó)內(nèi)領(lǐng)先地位，具有極大的推廣應(yīng)用價(jià)值。

  三、 現(xiàn)代香料分餾技術(shù)裝置特點(diǎn)

  廣州市博林機(jī)械設(shè)備有限公司設(shè)計(jì)推廣的現(xiàn)代香料精餾技術(shù)裝置具有廣泛的先進(jìn)性，通用性強(qiáng)，配套性好，可靠性高。體現(xiàn)出如下主要特點(diǎn)：

  (1)由集散型計(jì)算機(jī)控制系統(tǒng)(DCS)控制。八十年代中后期，集散型(也稱分散型)控制系統(tǒng)開始投入工業(yè)應(yīng)用，該系統(tǒng)在國(guó)外大型香料公司于九十年代初開始采用。這種系統(tǒng)具有可靠性高，造價(jià)低等優(yōu)點(diǎn)(如為小規(guī)模系統(tǒng)，可采用半自動(dòng)化儀表控制，以便降低成本)。

  計(jì)算機(jī)控制系統(tǒng)由監(jiān)控站、控制器、擴(kuò)展箱和打印機(jī)等組成。監(jiān)控站可進(jìn)行組態(tài)編程、系統(tǒng)監(jiān)控、參數(shù)處方選擇、選用中文圖像及歷史數(shù)據(jù);可與網(wǎng)絡(luò)相連、具有擴(kuò)展性、可用DCS操作系統(tǒng)微機(jī)代替。

  (2)監(jiān)測(cè)與控制系統(tǒng)對(duì)各項(xiàng)參數(shù)具有完備的監(jiān)控能力。系統(tǒng)的流量、溫度、絕對(duì)壓力、壓差和液位、回流比、蒸餾速度等均可實(shí)現(xiàn)監(jiān)控。同時(shí)，采用先進(jìn)的儀表設(shè)備，提高了測(cè)量的準(zhǔn)確性和可靠性。壓力測(cè)量采用壓力變送器，儀表的精度和壽命大幅度提高，保證了操作的穩(wěn)定性。

  (3)分餾塔采用絲網(wǎng)波紋填料及專門設(shè)計(jì)的塔內(nèi)附件，理論塔板數(shù)大，塔高度小，分餾時(shí)回流液分布均勻，達(dá)到很好的傳質(zhì)和傳熱效果。

  (4)采用先進(jìn)的水環(huán)真空泵或水噴射真空泵與蒸汽噴射真空泵組成的抽真空系統(tǒng)或羅茨真空機(jī)組，配合合理的真空管路系統(tǒng)設(shè)計(jì)，可實(shí)現(xiàn)高真空操作，亦可根據(jù)工藝要求隨意調(diào)節(jié)真空度，對(duì)處理不同分餾介質(zhì)有良好的適應(yīng)性。

  (5)采用真空狀態(tài)下的連續(xù)出料輸送裝置，選用特殊形式的出料泵，可在任何真空條件下連續(xù)出料，保證系統(tǒng)操作的穩(wěn)定性和連續(xù)性。

  (6)采用釜外循環(huán)加熱及降膜蒸發(fā)技術(shù)和裝置，釜液加熱速度快，能耗低，受熱時(shí)間縮短，可防止熱敏性物料的變質(zhì)和聚合，保證了產(chǎn)品質(zhì)量，有利于提高分餾效率和產(chǎn)品得率。

  (7)通過專門設(shè)計(jì)的回流比控制裝置實(shí)現(xiàn)外回流方式的回流比控制。操作方便、控制準(zhǔn)確。

  (8)采用真空蒸汽沖蒸分餾技術(shù)。生產(chǎn)時(shí)可根據(jù)不同物料、不同工序按工藝要求進(jìn)行調(diào)節(jié)，對(duì)產(chǎn)品的香氣品質(zhì)改善有獨(dú)到之處，產(chǎn)品的香氣質(zhì)量大大提高。

  (9)分餾裝置可在不同壓力、不同溫度下進(jìn)行分餾操作，塔頂配有大面積冷凝器。可滿足大部分香料產(chǎn)品的分餾提純，裝置的通用性好。

  (10)由于DCS的良好性能，系統(tǒng)運(yùn)行的可靠性高。運(yùn)行一旦出現(xiàn)異常，系統(tǒng)各控制閥可在計(jì)算機(jī)指揮下，按優(yōu)先等級(jí)自動(dòng)回復(fù)至適宜或安全狀態(tài)，保證系統(tǒng)的絕對(duì)安全可靠。同時(shí)，設(shè)備密封良好，輸送管路采用焊接連接，無物料或介質(zhì)滲漏;電器具有防爆等級(jí)。

  四、真空分餾管路系統(tǒng)及密封性設(shè)計(jì)

  真空分餾要正常操作，必須有一個(gè)設(shè)計(jì)合理的管路系統(tǒng)，因?yàn)槿绻苈废到y(tǒng)不合理，為了得到高真空度，必須選用真空度過于好的真空機(jī)組，從而造成投資浪費(fèi)。合理的管路設(shè)計(jì)非常重要。真空系統(tǒng)的管路，在真空分餾裝置中，主要是真空泵到塔頂冷凝器之間的管路。這段管路的長(zhǎng)度和管徑影響到壓降損失的大小。管路長(zhǎng)，壓降損失大，管徑太小，管內(nèi)氣流的線速度太大，會(huì)造成大的壓降損失。過去，國(guó)內(nèi)一些香料廠的分餾車間，設(shè)一個(gè)專門的泵房，在該泵房安裝水泵和真空泵。泵房通常離分餾裝置較遠(yuǎn)，真空管路長(zhǎng)，造成管路較大的壓降損失。

  我們?cè)谠O(shè)計(jì)這一生產(chǎn)技術(shù)裝置的真空分餾系統(tǒng)時(shí)，非常注意這一問題，在管路布置設(shè)計(jì)中充分考慮管路的壓降損失對(duì)真空度的影響，布置管路時(shí)盡可能使真空泵靠近分餾塔的塔頂冷凝器，同時(shí)，在考慮性能價(jià)格比合理的前提下，選擇較大的真空管路，防止大的壓降損失。

  真空分餾系統(tǒng)的密封性對(duì)系統(tǒng)的真空度及安全性影響非常大。如果系統(tǒng)的密封性不好，即使用再好的真空泵，系統(tǒng)都不可能獲得良好的真空。目前使用的填料大多為網(wǎng)狀填料，比表面積很大，空氣漏到塔內(nèi)就很快與真實(shí)上的液體密切接觸，如果分餾醛類香料，便會(huì)立即發(fā)生強(qiáng)烈的氧化反應(yīng)。反應(yīng)產(chǎn)生的熱量被熱阻性很大的不銹鋼絲網(wǎng)吸收，整段的塔柱會(huì)被燒得通紅。絲網(wǎng)被融化結(jié)塊，導(dǎo)致安全事故及帶來損失。

  總之，現(xiàn)代精細(xì)化工產(chǎn)品越來越體現(xiàn)出高品質(zhì)和高附加值，這就決定了其生產(chǎn)技術(shù)裝置必須充分應(yīng)用現(xiàn)代科研成果，具有較高的技術(shù)水平。廣州博林機(jī)械設(shè)備有限公司設(shè)計(jì)的香料分餾技術(shù)裝置就是循著這一思路進(jìn)行研究和開發(fā)的。幾年來的實(shí)踐證明，該公司為國(guó)內(nèi)各類型香料生產(chǎn)企業(yè)提供的生產(chǎn)技術(shù)裝置和完成的技改工程項(xiàng)目，已經(jīng)收到良好的社會(huì)和經(jīng)濟(jì)效益。